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　　近(jin)日，北(bei)京科技(ji)大學前沿交叉科學技(ji)術研(yan)究院張(zhang)躍院士及張(zhang)錚教授團(tuan)隊等(deng)人在《Nature Materials》上(shang)發表(biao)重要研(yan)究成果。

　　大規模生產(chan)高質(zhi)量的(de)二維(wei)過渡金屬二硫(liu)族化物(TMDCs)是二維(wei)器(qi)件工業制(zhi)造(zao)中的(de)一(yi)(yi)個重(zhong)大挑(tiao)戰。張躍院士及張錚(zheng)教授團(tuan)隊(dui)等人提(ti)出(chu)了(le)一(yi)(yi)種名為(wei)(wei)“二維(wei)Czochralski(2DCZ)”的(de)方(fang)法，該(gai)方(fang)法能夠(gou)在(zai)常壓下(xia)快速(su)生長(chang)出(chu)厘米級尺寸(cun)、無晶界的(de)單晶MoS2晶疇，這(zhe)些MoS2單晶展現出(chu)卓越的(de)均勻性和高質(zhi)量，具(ju)(ju)有(you)極低的(de)缺陷密度。由MoS2制(zhi)造(zao)的(de)場(chang)效(xiao)應晶體(ti)管的(de)統計分析表(biao)明，器(qi)件良率高，遷移(yi)率變化最小。這(zhe)種2DCZ方(fang)法對制(zhi)造(zao)高質(zhi)量和可擴展的(de)二維(wei)半導體(ti)材料和器(qi)件具(ju)(ju)有(you)重(zhong)要意義(yi)，為(wei)(wei)下(xia)一(yi)(yi)代集成電(dian)路(lu)的(de)制(zhi)造(zao)提(ti)供了(le)重(zhong)要的(de)材料基礎。相(xiang)關(guan)成果以“Two-dimensional Czochralski growth of single-crystal MoS2”為(wei)(wei)題于2025年1月10日發表(biao)在(zai)Nature Materials上。第一(yi)(yi)作者為(wei)(wei)姜鶴博士。

　　研究背景

　　通過(guo)化學氣相沉(chen)積(CVD)已經成(cheng)功實現晶(jing)(jing)(jing)(jing)圓級(ji)MoS2單(dan)晶(jing)(jing)(jing)(jing)的(de)生(sheng)(sheng)長(chang)。然(ran)而(er)，多核生(sheng)(sheng)長(chang)法存(cun)在(zai)由(you)拼接引(yin)發的(de)晶(jing)(jing)(jing)(jing)界缺陷問題，將(jiang)降低器件(jian)均(jun)勻性，限制(zhi)了(le)二(er)維半導體(ti)材(cai)料(liao)的(de)應用。從(cong)單(dan)個核合(he)成(cheng)宏觀晶(jing)(jing)(jing)(jing)圓級(ji)單(dan)層單(dan)晶(jing)(jing)(jing)(jing)提供了(le)另一種可行方(fang)法。但由(you)于(yu)CVD中(zhong)高成(cheng)核密度和緩慢的(de)生(sheng)(sheng)長(chang)速率(lv)，TMDCs晶(jing)(jing)(jing)(jing)疇通常只(zhi)能生(sheng)(sheng)長(chang)到毫米級(ji)。液態前驅體(ti)結晶(jing)(jing)(jing)(jing)方(fang)法，是半導體(ti)制(zhi)造(zao)中(zhong)大(da)規(gui)(gui)模(mo)單(dan)晶(jing)(jing)(jing)(jing)制(zhi)備的(de)有效手段。受(shou)限于(yu)潤濕(shi)面積小和高成(cheng)核密度，L-S反應目前僅能生(sheng)(sheng)成(cheng)亞毫米級(ji)TMDCs晶(jing)(jing)(jing)(jing)疇。因(yin)此，在(zai)可潤濕(shi)襯底上建立大(da)規(gui)(gui)模(mo)的(de)二(er)維液體(ti)前體(ti)并降低成(cheng)核密度是在(zai)類似(si)于(yu)Czochralski工藝的(de)過(guo)程中(zhong)生(sheng)(sheng)長(chang)大(da)規(gui)(gui)模(mo)二(er)維TMDCs的(de)關鍵先決條件(jian)。

　　圖文導讀

　　本文引入(ru)了一(yi)種固-液(ye)(ye)-固工藝，使MoS2從多晶(jing)(jing)轉(zhuan)(zhuan)變為(wei)單晶(jing)(jing)。首先(xian)(xian)，通過(guo)(guo)蝕刻(ke)反預沉(chen)積(ji)的(de)(de)(de)多晶(jing)(jing)MoS2，在(zai)熔融玻璃基板上(shang)形成(cheng)(cheng)大規模的(de)(de)(de)二(er)維(wei)液(ye)(ye)體(ti)前驅(qu)體(ti)膜。然(ran)后采用超快(kuai)硫化(hua)工藝在(zai)原(yuan)子級光滑界面上(shang)獲(huo)得(de)(de)大面積(ji)的(de)(de)(de)MoS2晶(jing)(jing)疇。生長的(de)(de)(de)MoS2晶(jing)(jing)疇尺寸為(wei)1.5cm，缺(que)陷密(mi)度為(wei)2.9×1012cm-2。此外，低成(cheng)(cheng)核密(mi)度削弱(ruo)了MoS2薄膜與襯底之間的(de)(de)(de)附著力，有利于在(zai)去離(li)子水(shui)的(de)(de)(de)輔助下實現超清潔(jie)、快(kuai)速(su)和高(gao)質量的(de)(de)(de)轉(zhuan)(zhuan)移(yi)(yi)過(guo)(guo)程(cheng)。場效(xiao)應(ying)晶(jing)(jing)體(ti)管(FET)陣列(lie)的(de)(de)(de)平均(jun)遷移(yi)(yi)率(lv)為(wei)55cm2V-1s-1，變化(hua)很小，為(wei)15.9%。短溝道(dao)FET獲(huo)得(de)(de)了443.8μAμm-1的(de)(de)(de)高(gao)飽和電(dian)流。FET的(de)(de)(de)最佳遷移(yi)(yi)率(lv)為(wei)105.4cm2V-1s-1。MoS2薄膜的(de)(de)(de)高(gao)質量和均(jun)勻性(xing)使FET陣列(lie)表現出(chu)優異的(de)(de)(de)電(dian)學性(xing)能，從而促進(jin)了二(er)維(wei)半導體(ti)從器件(jian)到(dao)先(xian)(xian)進(jin)集成(cheng)(cheng)電(dian)路的(de)(de)(de)應(ying)用。

圖1 大尺(chi)寸(cun)、高(gao)質量MoS2晶疇的2DCZ結晶

　　厘(li)米級MoS2的(de)(de)結晶：采用2DCZ方(fang)法(fa)在(zai)常壓(ya)管(guan)式爐中以MoO3和(he)(he)S為(wei)前(qian)驅(qu)體生長(chang)大規模(mo)MoS2單層。首先，通過(guo)調整(zheng)O2和(he)(he)S蒸汽(qi)的(de)(de)分(fen)(fen)壓(ya)，實現Mo源的(de)(de)預沉積(ji)和(he)(he)蝕刻，形(xing)成液(ye)體態MoO3。隨后，在(zai)熔(rong)融玻璃基板上發(fa)(fa)(fa)生共(gong)晶反應和(he)(he)液(ye)液(ye)相分(fen)(fen)離(li)，得到穩定均(jun)勻(yun)的(de)(de)二維液(ye)體前(qian)驅(qu)體。最(zui)后，由硫(liu)蒸汽(qi)觸發(fa)(fa)(fa)液(ye)體結晶過(guo)程。由于(yu)在(zai)過(guo)量S氣(qi)氛中發(fa)(fa)(fa)生了連續均(jun)勻(yun)的(de)(de)結晶過(guo)程，MoS2中的(de)(de)S空(kong)位密(mi)度(du)被控制在(zai)2.9×1012cm-2，顯著低(di)于(yu)機(ji)械剝(bo)離(li)、物理(li)氣(qi)相沉積(ji)或CVD制備(bei)的(de)(de)MoS2。與之前(qian)報道的(de)(de)MoS2生長(chang)方(fang)法(fa)相比，該方(fang)法(fa)不(bu)僅顯著提高了MoS2域的(de)(de)尺寸和(he)(he)質量，還為(wei)大規模(mo)、高速生長(chang)二維半(ban)導體材料提供(gong)了新的(de)(de)途(tu)徑(jing)。

圖2 2DCZ機制

　　2DCZ方法的(de)(de)(de)(de)(de)機理：2DCZ生(sheng)(sheng)長(chang)(chang)(chang)過(guo)(guo)程(cheng)中引(yin)入的(de)(de)(de)(de)(de)液(ye)相顯(xian)著改變了(le)反應過(guo)(guo)程(cheng)。大(da)尺寸的(de)(de)(de)(de)(de)MoS2晶(jing)疇是(shi)通(tong)過(guo)(guo)抑(yi)制成(cheng)核勢(shi)壘(lei)和(he)(he)(he)促(cu)進擴(kuo)(kuo)散(san)(san)勢(shi)壘(lei)而獲得(de)的(de)(de)(de)(de)(de)。最初，熔融玻璃(li)呈現(xian)(xian)出(chu)原子級(ji)光滑和(he)(he)(he)無缺陷的(de)(de)(de)(de)(de)表面，顯(xian)著增強了(le)成(cheng)核勢(shi)壘(lei)。這降低(di)了(le)生(sheng)(sheng)長(chang)(chang)(chang)過(guo)(guo)程(cheng)中的(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)核密度(du)，從而削弱了(le)材料和(he)(he)(he)襯底之間(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)耦合(he)力。此外，由于液(ye)-液(ye)體系中熔融玻璃(li)的(de)(de)(de)(de)(de)表面張力較大(da)，液(ye)態前驅(qu)體容易鋪展(zhan)(zhan)，最終在二維液(ye)膜與襯底之間(jian)形(xing)成(cheng)單獨的(de)(de)(de)(de)(de)界(jie)面。預鋪展(zhan)(zhan)的(de)(de)(de)(de)(de)前驅(qu)體在襯底上(shang)的(de)(de)(de)(de)(de)擴(kuo)(kuo)散(san)(san)勢(shi)壘(lei)遠低(di)于通(tong)過(guo)(guo)氣相吸附-擴(kuo)(kuo)散(san)(san)-生(sheng)(sheng)長(chang)(chang)(chang)的(de)(de)(de)(de)(de)CVD法，這極大(da)地提高了(le)生(sheng)(sheng)長(chang)(chang)(chang)速(su)率，達到了(le)75μms-1。因此，超低(di)的(de)(de)(de)(de)(de)成(cheng)核密度(du)和(he)(he)(he)超快的(de)(de)(de)(de)(de)生(sheng)(sheng)長(chang)(chang)(chang)速(su)率相結合(he)，使(shi)得(de)MoS2從多晶(jing)向單晶(jing)轉(zhuan)變，實(shi)現(xian)(xian)了(le)超大(da)尺度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)晶(jing)界(jie)消(xiao)除

圖3 MoS2的轉(zhuan)移和與(yu)襯(chen)底之間結合力

　　大(da)面(mian)積(ji)MoS2薄(bo)(bo)膜(mo)的(de)(de)轉(zhuan)(zhuan)移：利用(yong)去離子(zi)水的(de)(de)表(biao)(biao)面(mian)張力(li)，MoS2薄(bo)(bo)膜(mo)可(ke)以(yi)自發剝離，無損且高(gao)(gao)效(xiao)率(lv)地(di)成功大(da)面(mian)積(ji)轉(zhuan)(zhuan)移到2英寸(cun)硅片上(shang)。這一方法利用(yong)薄(bo)(bo)膜(mo)和(he)(he)(he)襯底(di)見(jian)的(de)(de)弱界面(mian)耦合(he)特性，無需使用(yong)任何蝕(shi)刻(ke)溶液，從而顯著(zhu)減少了對化學(xue)試劑的(de)(de)依(yi)賴，并避免了傳統方法可(ke)能(neng)帶來的(de)(de)薄(bo)(bo)膜(mo)損傷。MoS2薄(bo)(bo)膜(mo)與襯底(di)之間的(de)(de)附著(zhu)力(li)越強，薄(bo)(bo)膜(mo)在(zai)(zai)外力(li)作用(yong)下越難以(yi)被切開。通過AFM納米(mi)劃痕測試量(liang)化了MoS2與基材之間的(de)(de)附著(zhu)力(li)，結果表(biao)(biao)明2DCZ生長(chang)在(zai)(zai)玻璃基板上(shang)的(de)(de)MoS2附著(zhu)力(li)最(zui)弱(0.05mN)，顯著(zhu)低于(yu)傳統CVD生長(chang)在(zai)(zai)其(qi)(qi)他(ta)襯底(di)如(ru)硅(1.76mN)和(he)(he)(he)藍寶石(1.80mN)。這一溫(wen)和(he)(he)(he)高(gao)(gao)效(xiao)的(de)(de)轉(zhuan)(zhuan)移方法為(wei)大(da)面(mian)積(ji)單層二維半導體材料的(de)(de)完整(zheng)轉(zhuan)(zhuan)移提(ti)供了新思路，有望(wang)促進其(qi)(qi)在(zai)(zai)集(ji)成中的(de)(de)應用(yong)。

圖4 MoS2的均一性和晶體質量的表征(zheng)

　　MoS2的(de)(de)均一性(xing)和(he)結晶度：拉曼測試表明(ming)，2.5×2.5mm2區域內的(de)(de)峰值(zhi)差異極小(平均值(zhi)為(wei) 18.22cm-1)，低(di)于傳統(tong)CVD方法，表明(ming)缺(que)陷密(mi)度較(jiao)低(di)。低(di)能電(dian)(dian)子衍射進(jin)一步(bu)證實了(le)薄(bo)膜(mo)在厘米(mi)尺(chi)度的(de)(de)單晶特性(xing)。掃描隧道(dao)顯(xian)微鏡(jing)的(de)(de)原子分辨率(lv)圖像顯(xian)示MoS2薄(bo)膜(mo)具有一致(zhi)的(de)(de)六方晶格結構，通(tong)過(guo)統(tong)計得到的(de)(de)硫空位缺(que)陷密(mi)度僅為(wei)2.9×1012cm-2。此外，水輔助(zhu)低(di)無損轉(zhuan)移過(guo)程進(jin)一步(bu)提升了(le)薄(bo)膜(mo)的(de)(de)整體質量(liang)。與CVD相(xiang)比(bi)，2DCZ的(de)(de)液-固結晶過(guo)程顯(xian)著(zhu)增(zeng)強了(le)溶質擴散效率(lv)，確保了(le)大面積單層(ceng)MoS2的(de)(de)均勻性(xing)和(he)高結晶度，使其適(shi)合應用于大規模集成電(dian)(dian)路制(zhi)造。

圖5 MoS2FET的電子特性

　　MoS2FET的(de)(de)性能：將MoS2薄膜(mo)轉移(yi)到(dao)預制(zhi)的(de)(de)金(jin)屬底(di)柵襯底(di)上，并使用(yong)底(di)柵工藝制(zhi)造了(le)厘米(mi)級FET陣(zhen)列(lie)。由于高(gao)(gao)(gao)質(zhi)量(liang)的(de)(de)單晶結(jie)構(gou)(gou)、高(gao)(gao)(gao)均勻性的(de)(de)MoS2薄膜(mo)和(he)高(gao)(gao)(gao)完整(zheng)性的(de)(de)薄膜(mo)轉移(yi)，MoS2FET陣(zhen)列(lie)表現出(chu)96.4%的(de)(de)器(qi)件(jian)良率(lv)以及55cm2V-1s-1的(de)(de)平(ping)均遷移(yi)率(lv)。在10nm的(de)(de)HfO2襯底(di)上以Ni/Au為接觸電(dian)極制(zhi)備了(le)短(duan)溝(gou)道(480nm)FET器(qi)件(jian)，并得(de)到(dao)高(gao)(gao)(gao)達443.8μAμm-1的(de)(de)開態電(dian)流。單FET最(zui)佳(jia)遷移(yi)率(lv)達到(dao)了(le)105.4cm2V-1s-1，性能接近機(ji)械剝離制(zhi)備的(de)(de)單層MoS2的(de)(de)水平(ping)。相較于傳統的(de)(de)大規(gui)模MoS2生長方法，該項工作實現的(de)(de)晶疇尺寸和(he)遷移(yi)率(lv)表現更優，展示出(chu)極高(gao)(gao)(gao)的(de)(de)集成(cheng)潛力。此外(wai)，還成(cheng)功構(gou)(gou)建了(le)各(ge)種基(ji)本邏輯(ji)電(dian)路，所制(zhi)備的(de)(de)高(gao)(gao)(gao)質(zhi)量(liang)、高(gao)(gao)(gao)度均一度的(de)(de)MoS2顯著(zhu)促進了(le)二維(wei)半導體器(qi)件(jian)在集成(cheng)電(dian)路中的(de)(de)應用(yong)。

　　結論展望

　　該項工作開(kai)發(fa)(fa)的2DCZ方(fang)法(fa)(fa)(fa)為生長具有(you)厘米(mi)尺度晶疇的高均一性和高質(zhi)量的晶圓級MoS2提(ti)供了(le)(le)(le)新(xin)的途徑，有(you)望推(tui)動(dong)傳統(tong)(tong)二維半導(dao)體材料(liao)生長方(fang)法(fa)(fa)(fa)的創新(xin)。與傳統(tong)(tong)的Czochralski過程相比，2DCZ方(fang)法(fa)(fa)(fa)通過在熔融(rong)玻璃上實現(xian)二維液態(tai)前驅(qu)體，抑制(zhi)(zhi)了(le)(le)(le)垂直結晶，促進(jin)(jin)了(le)(le)(le)橫向(xiang)面內(nei)結晶。此外，還對熔融(rong)前驅(qu)體中MoS2的超快結晶過程(75μms-1)進(jin)(jin)行了(le)(le)(le)原(yuan)位表(biao)征，揭示了(le)(le)(le)2DCZ機制(zhi)(zhi)。與傳統(tong)(tong)CVD法(fa)(fa)(fa)相比，該方(fang)法(fa)(fa)(fa)大(da)大(da)提(ti)高了(le)(le)(le)MoS2生長的質(zhi)量、規模和效率。2DCZ方(fang)法(fa)(fa)(fa)與硅基制(zhi)(zhi)造工藝兼容，為二維TMDCs的發(fa)(fa)展提(ti)供了(le)(le)(le)理論指(zhi)導(dao)，為二維半導(dao)體材料(liao)的工業(ye)化應(ying)用提(ti)供了(le)(le)(le)可能(neng)。

　　作者簡介

　　張(zhang)躍，中(zhong)國科(ke)學院院士(shi)、發展中(zhong)國家科(ke)學院院士(shi)。現任新金屬材(cai)(cai)料(liao)(liao)國家重點實驗室(shi)主任、前(qian)沿交叉(cha)科(ke)學技術研究院院長。從事低維半導體材(cai)(cai)料(liao)(liao)及(ji)其服(fu)役行為的研究，致(zhi)力(li)于將低維半導體材(cai)(cai)料(liao)(liao)前(qian)沿研究和國家重大需求相結合(he)，在信息(xi)、能源和傳(chuan)感領域關(guan)鍵材(cai)(cai)料(liao)(liao)與器件應用的基礎(chu)理論、制備(bei)技術和工(gong)程應用方面做出(chu)了(le)系統性、創新性重要貢獻(xian)。在Nature、Nature Materials、Nature Nanotechnology、Nature Energy、Nature Electronics等國內外期刊上發表SCI論文。

　　張錚，前沿交叉科學(xue)技術研(yan)(yan)究院(yuan)(yuan)副院(yuan)(yuan)長、材(cai)料(liao)(liao)科學(xue)與工程(cheng)學(xue)院(yuan)(yuan)材(cai)料(liao)(liao)物(wu)(wu)理與化學(xue)系主任(ren)，先后(hou)入選國家(jia)高(gao)層次青年人(ren)才和國家(jia)高(gao)層次人(ren)才計劃(hua)。近年來(lai)，聚焦(jiao)二維過(guo)渡金屬硫族化合(he)物(wu)(wu)(TMDCs)及其半導體(ti)器件(jian)，建立了(le)(le)材(cai)料(liao)(liao)電學(xue)性能(neng)的缺陷工程(cheng)調控方(fang)法，控制制備高(gao)質量二維TMDCs材(cai)料(liao)(liao);提出了(le)(le)新原理全二維范德華半導體(ti)器件(jian)的設計思路與構筑方(fang)法，發展了(le)(le)與硅技術兼容(rong)的器件(jian)構筑方(fang)法，研(yan)(yan)制出性能(neng)滿足應用要(yao)求的晶體(ti)管器件(jian)，實現了(le)(le)邏輯(ji)互聯和光電耦合(he)功(gong)能(neng)，有力推動了(le)(le)二維半導體(ti)材(cai)料(liao)(liao)在(zai)下一代集成電路應用。在(zai)Nature Materials, Nature Electronics，Nature Energy, Nature Commun., Adv. Mater., ACS Nano等期刊發表論文。